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隨著時(shí)代的發(fā)展，土壤污染越來越嚴(yán)重，土地被亂開發(fā)、過度使用，工業(yè)、化工、生活污染都直接對土壤造成了影響，由于這些排放、垃圾的污染土地慢慢沉積著重金屬，重金屬卻對人有著很大的危害。本文釆用電熱板消解的方式,選用常用的HNO3一HF一HCO4 開放式消煮法酸體系,對土壤進(jìn)行消解,比較分析不同步驟中酸的蒸干對土壤中Cu、Pb、Cr、Fe、Mn 5種重金屬元素含量測定的影響,為選擇電熱板加熱消解測定土壤樣品重金屬含量的方法提供參考。

實(shí)驗(yàn)操作部分

1、樣品的采集

實(shí)驗(yàn)土樣均為同一樣點(diǎn)采集,登記編號后置于塑料薄膜,攤成約2cm厚的薄層,置于室內(nèi)避光自然風(fēng)干后,對每一份樣品采用四分法取樣進(jìn)行磨碎處理,過100目(0.149mm)土壤篩,保存待消煮測定。

2、儀器與試劑

儀器：原子吸收光譜儀；實(shí)驗(yàn)室加熱板。

試劑：硝酸(HNO3)、氫氟酸(HF)、高氯酸(HCLO4)、鹽酸(HCL)均為優(yōu)級純。

3、土壤樣品HNO3一HF一HClO4開放式消煮法

準(zhǔn)確稱取0.5000g土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中,加少量水潤濕后再加入20mL HNO3置于實(shí)驗(yàn)加熱板加熱至粘稠狀,加入20mL HF繼續(xù)加熱,為達(dá)到良好的飛硅效果,經(jīng)常搖動坩堝,加入20mL 的HClO4并加熱至白煙冒盡,對于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣再加人適量HClO4之后加蓋消解,土壤分解物呈白色或淡黃色,傾斜坩堝呈不流動的粘稠狀,用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋,溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?冷卻 后定容至50ml。8組樣品分別按照下列表格中的方式進(jìn)行消解,同時(shí)制作分析空白樣。

4、數(shù)據(jù)分析

注：回收率=測定平均值/樣品標(biāo)準(zhǔn)值；RSD=標(biāo)準(zhǔn)差÷測定平均值×100%

Cu元素、Fe元素7種方法重金屬回收率均達(dá)到90%,Cr元素在采用方法5、6、7時(shí)、Pb元素采用方法4、5、7時(shí),Mn元素采用所有樣品蒸干時(shí),回收率均低于90%,說明實(shí)驗(yàn)加熱板溫度控制不正確時(shí)土壤重金屬不易消解完全。

5、討論與結(jié)果

討論：不同類型的土壤中重金屬含量有較大差異,不同消解方法對重金屬含量分析的影響也有差異。文中選用的7種消解方法對標(biāo)準(zhǔn)土樣Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含量的測定值顯示,只有Fe、Mn含量的測定值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),Cu含量在HCIO4蒸干的條件下測定值不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),Pb含量在HNO3蒸干、HF蒸干、HClO4蒸干以及HNO3、HClO4同時(shí)蒸干、HNO3、HF、HClO4同時(shí)蒸干的條件下測定值不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),Cr含量在只有HClO4蒸干的條件下測定值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。

結(jié)果：HNO3+HF+HClO4體系的加熱板消解對土樣中的各種重金屬都有較理想的消解效果,實(shí)驗(yàn)加熱板大工作臺面實(shí)驗(yàn)中可以大批量前處理，玻璃陶瓷臺面具有防腐蝕的功能、清潔能力也強(qiáng)。數(shù)顯恒溫控制，控制器采用分體設(shè)計(jì)讓工作人員在工作時(shí)遠(yuǎn)離被酸霧的醺染、保證人員安全。