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格丹納電熱板-土壤消解重金屬全量測定注意事項(xiàng)

2021.06.24


土壤一般由無機(jī)物(已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機(jī)物(分解的植物、動物遺體和肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì))、水和空氣組成。而用于檢測的土壤樣品一般只含有無機(jī)和有機(jī)成分。


國標(biāo)采用的土壤消解法就是用各種酸在高溫環(huán)境下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu),溶出土壤重金屬,制成適于儀器檢測的溶液。常用的消解方法主要有電熱板、高壓罐、微波消解法。今天本文將參考GB/T17141-1997 《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》,主介紹電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項(xiàng)。


格丹納電熱板-土壤消解重金屬全量測定注意事項(xiàng)


一、首先在樣品前處理上我們得閑注意以下細(xì)節(jié):

(1)確保樣品具有代表性

(2)確保預(yù)處理使用的容器清潔干凈,防止引入待測元素

(3)選用試劑的級別需使用優(yōu)級純

(4)確保土壤樣品消解完全,使黑色不溶物消失

(5)避免在趕酸過程中試樣干涸



二、電熱板消解步驟


(格丹納電熱板)


三、各種酸在前處理過程中的作用:

(1)鹽酸是輔助酸,用于初步消解。

(2)硝酸是主力酸,用于溶解金屬氧化物,穩(wěn)定待測元素。

(3)氫氟酸用于消除硅酸鹽,破除土壤晶格。

(4)高氯酸用來溶解有機(jī)物和一些難溶的雜質(zhì),其沸點(diǎn)較高(203℃),可用來高溫?fù)]發(fā)鹽酸硝酸及氫氟酸。


四、前處理特別注意事項(xiàng)

(1)稱量好樣品后,需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸,防止暴沸。

(2)氫氟酸具有腐蝕性,不能使用玻璃或石英容器,應(yīng)使用聚四氟乙烯材質(zhì)。

(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,防止硝酸與高氯酸反應(yīng),也防止高氯酸與樣品中的有機(jī)物發(fā)生劇烈反應(yīng)有爆炸危險。

(4)消解溫度的設(shè)置應(yīng)考慮酸的沸點(diǎn)、坩堝的熔點(diǎn)、待測元素的性質(zhì)等多方面原因,因此初步消解可設(shè)定溫度在150℃以下,中間消解溫度設(shè)為220-260℃,時間允許時,盡量選擇較低的設(shè)定溫度。

(5)消解液殘?jiān)鼞?yīng)為可流動的粘稠狀物質(zhì),如果坩堝璧上有黑色物質(zhì),說明有機(jī)物殘留,高氯酸不夠;如果呈石灰渣樣乳白液,說明含鹽量高,硝酸不夠;如土壤本色沉淀物較多,說明除硅效果不好,氫氟酸不夠。

(6)消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干,燒干會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

(7)土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)沒有明顯沉淀物存在。



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