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AlN是原子晶體，屬類金剛石氮化物，可穩(wěn)定到2200℃。室溫強度高，且強度隨溫度的升高下降較慢。導(dǎo)熱性好，熱膨脹系數(shù)小，是良好的耐熱沖擊材料。抗熔融金屬侵蝕的能力強，是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的坩堝材料。氮化鋁還是電絕緣體，介電性能良好，用作電器元件也很有希望。而且AlN晶體是直接寬帶隙半導(dǎo)體，被廣泛用于制作紫外LEDs、藍光一紫外固態(tài)LDs、激光器、紫外探測器和高溫、高頻、高功率電子器件等。在AlN晶格中摻入過渡金屬元素使其呈現(xiàn)出鐵磁性是科學工作者研究的一個很重要的方向。由于AlN具有很強的晶體場，過渡金屬摻入AlN晶格以后會受晶體場的影響，產(chǎn)生不同的化合態(tài)和能級，從而產(chǎn)生光致發(fā)光現(xiàn)象。本文用ICP-OES法對AlN晶體中鈣、鐵、硅元素的含量進行了分析，并做相應(yīng)的回收率實驗，取得了較滿意的結(jié)果。

1.儀器及工作條件

電子分析天平，實驗電熱板（HT-300/格丹納），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，馬弗爐，高壓反應(yīng)釜消解罐，離心沉淀器。

2.試劑和材料

2.1硝酸（ρ=1.42g/mL）；

2.2Al標準溶液：10000ug/mL；

2.3超純水18.2MΩ；

2.4Fe、Si、Ca、Y標準儲備液：1000ug/mL；

2.5氫氧化鈉溶液：質(zhì)量體積百分比20%，100g氫氧化鈉溶于500mL水中。

3.分析譜線

推薦分析譜線

4.分析步驟

稱取4份0.5000g樣品（精確至0.1mg）至高壓反應(yīng)釜消解罐中，平行兩份（編號3號和4號），加標回收樣品（編號5號和6號），空白1號和2號；

分別加入5mL預(yù)熱至60℃左右的20%NaOH溶液，待反應(yīng)平靜后，蓋上蓋，裝入不銹鋼保護套中擰緊；

在恒溫220℃馬弗爐中消解1小時；取出冷卻后擰開蓋子，在實驗電熱板中蒸至近干，約2mL，用5mL硝酸和少量水分清洗消解罐，出現(xiàn)白色結(jié)晶物，再加入5mL硝酸于220℃電熱板消解15min，蒸至體積小于20mL；

冷卻后，轉(zhuǎn)移100mL塑料容量瓶，分幾次清洗消解罐，用水定容至刻度。

各取20mL試樣于離心沉淀器中分離10min（3000r/min），取上清液于Plasma2000中檢測。

5.標準溶液制備

5.1按下表分別量取標液于100mL容量瓶中，定容。

5.2按下表分別量取母液于100mL容量瓶中，加入20%氫氧化鈉5mL加入10mL硝酸，定容。

6.儀器操作

6.1開機

6.2點火

6.3分析

6.4關(guān)機

7.實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)

7.1標準曲線數(shù)據(jù)（ug/mL）

7.2樣品數(shù)據(jù)（%）

7.3加標回收率（5號6號樣品加入5.1中0.5mL混合標液）（%）

7.4數(shù)據(jù)分析與結(jié)果討論

所測氮化鋁實驗數(shù)據(jù)中鈣含量203ug/mL，硅30ug/mL，鐵8ug/mL，與客戶提供的參考數(shù)據(jù)接近（200ug/mL，硅25ug/mL，鐵10ug/mL）；

從標準曲線數(shù)據(jù)可知，第四和第五個點的線性較差，原因是客戶取樣槍誤差較大，取5mL時偏差約50mg（約1%）；

從加標回收率數(shù)據(jù)可知，鐵和鈣的數(shù)據(jù)均在范圍內(nèi)，硅的干擾較大，可能是實驗稀釋和轉(zhuǎn)移過程中，引入了雜質(zhì)，造成回收率偏高。

文中選擇了格丹納實驗電熱板作為實驗消解步驟中的重要設(shè)備，其可通過超長控制線操控消解過程，讓實驗人員遠離酸霧，安全又便于操作；而且經(jīng)得起時間的蹉跎，使用壽命更超十年，性價比超值！