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實驗電熱板加熱消解法測定富硒大米中的硒

2021.09.16

硒是維持人體正常生理功能的重要微量元素。硒能夠增強(qiáng)人體免疫力，具有很好的抗癌作用和抗氧化作用，如果人體缺少了硒就會導(dǎo)致未老先衰。由于中國72%的土壤中缺硒，在天然食品中，作為主要糧食作物的小麥、大米、玉米等谷類作物硒含量均低于40 μg/kg。缺硒是發(fā)生克山病和大骨節(jié)病的重要原因。因而對糧食中硒含量進(jìn)行檢測具有重要的意義。

本實驗采用電熱板加熱消解法對樣品進(jìn)行前處理，使用原子熒光光度法進(jìn)行測定。

實驗部分

1.儀器與試劑

實驗電熱板HT-300（格丹納）
原子熒光光度計
硒空心陰極燈
天平

大米標(biāo)準(zhǔn)物（GBW10010）
富硒大米
硝酸
高氯酸
鹽酸
氫氧化鈉
過氧化氫（30%）
硼氫化鈉溶液（8g/L）
鐵氰化鉀（100g/L）
10μg/kg的硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液

2.試樣分析

實驗電熱板HT-300加熱消解稱取0.5 g（精確至0.001 g)粉碎烘干的樣品，置于100 mi錐形瓶中，加10. 0 mL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補(bǔ)加硝酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時，再繼續(xù)加熱至剩余體積2 mL左右（切不可蒸干)。加入5.0 mL鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)。冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，加鹽酸2.0 mL，鐵氰化鉀溶液1.0 mL，定容，混勻待測。同時做空白試驗。

結(jié)果與討論

1.回收率實驗
為評價測定系統(tǒng)的準(zhǔn)確度，在所測定的富硒大米樣品中加入一定量的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品處理方法進(jìn)行處理后，測定其加標(biāo)回收率（見表1)。

2.準(zhǔn)確度實驗

結(jié)果顯示，電熱板加熱消解法測定大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果均在參考值范圍內(nèi)，符合方法準(zhǔn)確度要求。

結(jié)論

電熱板加熱消解法對富硒大米進(jìn)行前處理，測定其硒含量。電熱板加熱法具有前處理簡便、消解能力強(qiáng)、測定準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，其可以優(yōu)化大米樣品分析的前處理。

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